Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатика
ИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханика
ОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторика
СоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансы
ХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника

Порядок выполнения работы. Кафедра химии

Читайте также:
  1. B. Опубликованные работы
  2. Ftp\DPP\Регламент работы магазина.
  3. HR– менеджмент: технологии, функции и методы работы
  4. I Порядок проведения контрольной проверки тормозов на станции
  5. I. Задания для самостоятельной работы
  6. I. Задания для самостоятельной работы
  7. I. Задания для самостоятельной работы

Кафедра химии

 

 

ЙОДОМЕТРИЧЕСКОЕ

Окислительно-восстановительное ТИТРОВАНИЕ

 

Лабораторные работы

по дисциплине «Аналитическая химия»

 

Специальность _______________________________________________________

 

Специализация _______________________________________________________

 

Проверил Выполнил
  ____________________________ «_____» ______________ 2012 г студент группы______________ ____________________________ «_____» ______________ 2012 г

 

 

Могилев 2012


Лабораторная работа № 1

Приготовление рабочего раствора тиосульфата и стандартного раствора дихромата калия. С тандартизация раствора тиосульфата натрия.

1.1 Цель работы:

- освоить методики приготовления раствора заданной концентрации путем разбавления концентрированного раствора, приготовления стандартного раствора из фиксанала;

- определить концентрацию тиосульфата натрия по стандартному раствору калия.

1.2 Приборы и реактивы: мерный цилиндр вместимостью 10 мл, мерная колба вместимостью 250 мл, воронка, химический стакан вместимость, склянки для хранения растворов вместимостью 250, 500 мл, 2н раствор тиосульфата натрия, фиксанал дихромата калия, бюретка вместимостью 50 мл, колба для титрования, пипетка Мора вместимостью 10, 15 или 20 мл.

1.3 Основа метода.

Метод йодометрии основан на окислительно-восстановительных реакциях, связанных с превращением I2 в ионы I- и обратно:

I2 + 2e =2I Е 0 (I2/2I-) = 0.54в

Особенности йодометрии обусловлены невысоким значением стандартного окислительно-восстановительного потенциала пары I2/2I. Значение стандартного потенциала этой пары является промежуточным между значениями потенциала для типичных сильных окислителей и восстановителей и характеризует I2 как окислитель средней силы, а ион I - как восстановитель средней силы. Поэтому йодометрические методы применяются как для определения окислителей, так и для определения восстановителей. В качестве рабочих растворов употребляют растворы тиосульфата и йода.

В качестве индикатора в йодометрии используется водный раствор крахмала, который образует с молекулярным йодом соединение синего цвета. При титровании восстановителей рабочим раствором йода точка эквивалентности определяется по появлению синего окрашивания. При титровании йода рабочим раствором тиосульфата натрия конец реакции определяется по исчезновению синей окраски от одной капли раствора тиосульфата. Крахмал необходимо добавлять в самом конце титрования, когда йода в растворе становится мало, и раствор приобретает соломенно-желтый цвет. Если крахмал добавить раньше, когда йода в растворе много, то образующееся адсорбционное соединение крахмала с йодом медленно реагирует с Na2S2O3 и раствор можно перетитровать.

Порядок выполнения работы

1.4.1Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия.

Необходимо приготовить 500 мл 0,02 н Na2S2O3 путем разбавления 2н раствора.

Расчет; С1V1 = C2V2

Мерным цилиндром отбирают 5 мл 2н раствора тиосульфата натрия, переносят в склянку и разбавляют дистиллированной водой до объема 500 мл. На склянку приклеивают этикетку с указанием названия раствора, фамилии студента, номера группы, даты приготовления.

1.4.2 Приготовление стандартного раствора дихромата калия.

Необходимо приготовить 250 мл 0,02 н раствора дихромата калия.

Фиксанал разбивают в мерную колбу на 0,5 л и доводят до метки дистиллированной водой. Получают 0,2 н раствор дихромата калия. Рассчитывают объем этого раствора, необходимый для приготовления 250 мл 0,02 н K2Cr2O7.

Расчет:

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Заполняют бюретку 0,2 н раствором дихромата калия, отбирают рассчитанный объем этого раствора в мерную колбу на 250 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой.


1.4.3Стандартизация раствора Na2S2O3.

Для стандартизации раствора Na2S2O3 применяют K2Cr2O7. Хотя K2Cr2O7, соответственно более высокому окислительно-восстановительному потенциалу (Е 0 = 1,36 в), способен непосредственно окислять Na2S2O3 (E 0 = 0.08 в), однако реакция протекает сложно. Поэтому нормальность тиосульфата определяют на основании общего принципа йодометрического определения окислителей – методом замещения. К раствору окислителя K2Cr2O7 добавляют избыток KI. При этом K2Cr2O7 выделяет эквивалентное количество йода, который затем оттитровывают исследуемым раствором тиосульфата.

При этом протекают следующие реакции:

K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 = 3I2 + 4K2SO4 + Cr2(SO4)3 +7H2O

Cr2O7-2 + 14H+ + 6e = 2Cr+3 + 7H2O

2I- -2e = I2

 

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

2S2O3-2 - 2e = S4O6-2

I2 + 2e = 2I-

Приступая к титрованию, бюретку наполняют раствором Na2S2O3 и устанавливают уровень жидкости на нуле. В колбу для титрования помещают 10мл 5% KI и 15мл 2н H2SO4. К полученной смеси прибавляют пипеткой аликвотную часть раствора K2Cr2O7 и, накрыв колбу стеклом для предупреждения потери от улетучивания йода, дают смеси постоять 3-5мин. в темноте для завершения реакции.

Затем стекло ополаскивают над колбой 100 мл дистиллированной водой. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия следующим образом: сначала титруют без индикатора до превращения бурой окраски раствора в соломенно-желтую (что указывает на малое количество оставшегося неоттитрованным йода), затем прибавляют 1мл крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора. Полностью раствор не обесцветится, т.к. ионы Cr+3 придают раствору зеленоватую окраску.

Сделав отсчет по бюретке, проверяют точность титрования, прибавив к оттитрованному раствору 1 каплю (не больше!) K2Cr2O7. Если раствор не перетитрован, должна появиться устойчивая синяя окраска.

Титрование проводят до 3-5 сходимых результатов с точностью ± 0,05 мл. Результаты титрования вносят в таблицу 1:

Таблица 1 – Результаты стандартизации тиосульфата натрия

№ опыта V (K2Cr2O7), мл V (Na2S2O3), мл V ср. (Na2S2O3), мл (V iV ср) (V iV ср)2 S 2 S ±ε
                 
         
         
         
         

V ср. (Na2S2O3) = _____________________________________

 

По полученным результатам вычислите нормальность Na2S2O3:

_____________________________________________________________________________________


Дата добавления: 2015-07-26; просмотров: 116 | Нарушение авторских прав


<== предыдущая страница | следующая страница ==>
Чем Выше конверсия продаж, тем больше вероятность того, что Рекламируемый Вами товар – КУПЯТ!| Результаты работы

mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.008 сек.)